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固相萃取是一种利用固体吸附剂对样品中不同组分的选择性吸附能力差异来分离、纯化样品的前处理方法。固相萃取技术是食品检测中最常用到的技术手段，下面列举了一些在固相萃取中常见的问题及解决方法。
· 目标化合物回收率偏低（目标化合物没有或部分被吸附在SPE柱上）
原因1：SPE柱没有很好地被预处理 解决方法：反向柱：用甲醇，异丙醇或乙醇处理柱子，然后用稀释样品的溶剂处理柱子，注意不能让SPE柱变干。 原因2：SPE柱的极性不合适 解决方法：选择对目标化合物有明显选择性的SPE柱。 原因3：目标化合物对样品溶液的亲和力远远大于对SPE柱的亲和力 解决方法：改变极性或样品溶液的pH使目标化合物在样品溶液中的亲和力降低。 原因4：当大体积水样品通过SPE柱时，反相柱填料失去柱子预处理留下的甲醇 解决方法：在样品溶液中加入1%-2%的甲醇或异丙醇或乙腈。
· 目标化合物回收率偏低（目标化合物没有被洗脱出SPE柱）
原因1：SPE柱的极性不合适 解决方法：选择其他低极性或者选择性弱的SPE柱。 原因2：洗脱溶剂不够强，无法将目标物化合物从SPE柱上洗脱 解决方法：改变洗脱溶剂的pH以增加其对目标化合物的亲和力。 原因3：洗脱溶剂体积太小 解决方法：增加溶剂体积。 原因4：目标化合物被不可逆地吸附在SPE载体上 解决方法：反相：选择疏水性弱的载体。如果原来用的C18，则改为C8,C2,CN。 阳离子交换：用羧酸取代苯磺酸。 阴离子交换：用伯胺、仲胺代替叔胺。
· 萃取重现性差
原因1：在添加样品之前SPE柱已干燥 解决方法：重新进行SPE预处理。 原因2：SPE柱超容量 解决方法：减少样品量或选择大容量柱。 原因3：样品过柱流速太快 解决方法：降低流速。 原因4：洗脱液流速太快 解决方法：在使用外力之前让洗脱液渗透过柱。两次5ml洗脱可能比一次10ml，更有效。 原因5：目标化合物在样品中的溶解度太大，样品过柱时与样品同时通过柱子而没有被保留 解决方法：通过改变样品极性或pH而改变目标化合物的溶解度。 原因6：SPE柱用极性溶剂处理而洗脱剂是不兼容的非极性溶剂 解决方法：在使用非极性溶剂之前对SPE柱进行干燥。 原因7：洗涤杂质用的溶剂太强，部分目标化合物与杂质同时被从SPE柱洗脱。目标化合物在这一步损失的多少取决于洗涤溶剂的流速，SPE的特性以及洗涤溶剂的体积。 解决方法：降低洗涤溶剂的强度。 原因8：洗脱液体积太小 解决方法：增加洗脱液的体积。
· 在用反相SPE柱萃取时，洗脱馏分中有水
原因：目标物化合物洗脱之前SPE柱没有很好地干燥 解决方法：用氮气或空气干燥SPE柱：用20~100μL含60%-90%甲醇-水将SPE柱上的残留水分除去。
· 洗脱馏分中含有干扰物
原因1：干扰物与目标化合物被同时洗脱 解决方法1：在洗脱目标化合物之前选用中等极性的溶剂将干扰物洗涤出SPE柱。可将两种或更多种的溶剂混合以达到不同的极性。 解决方法2：选用对目标物化合物亲和力更大而对干扰物亲和力低的SPE柱。 原因2：干扰物来自SPE柱 解决方法1：用两根不同极性的SPE柱以除去干扰物。如反相柱和离子交换柱或硅胶柱。 解决方法2：在柱子预处理之前用洗脱溶剂洗涤SPE柱。
· SPE柱流速降低或者阻塞
原因1：样品存在过多的颗粒 解决方法：对样品进行过滤或者离心。 原因2：样品溶液粘度太大 解决方法：用溶剂对样品进行稀释。
·用反相柱从固态样品中萃取非极性目标化合物
原因：目标化合物不在液体溶液中 解决方法：用甲醇、异丙醇或乙醇对样品进行均浆处理。然后离心过滤，再用水将清液稀释为含水量70%-90%的水溶液。
· 用正相柱从固态样品中萃取目标化合物
原因：目标化合物不在液体溶液中 解决方法：用非极性溶剂（如正己烷、石油醚、氯仿等）均浆。
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