如何为石墨烯研究降本增效?——访苗雁鸣博士

2004年，英国曼彻斯特大学的Geim等使用将胶带粘在一块石墨上然后再撕下来的简单方法，首次制备并观察到单层石墨烯，开启了石墨烯材料的研究热潮。石墨烯具有理想的单原子层二维晶体结构，由六边形晶格组成，这种特殊的结构赋予了石墨烯材料独特的热学、力学和电学性能。

10多年来石墨烯的研究及其制备快速发展，应用日益广泛。石墨烯材料的制备和加工技术不论是实验室制备还是大规模商业化生产，始终受到高度关注。仪器信息网特别采访了QUANTUM量子科学仪器贸易(北京)有限公司（暨Quantum Design中国子公司，以下简称QD中国）销售总监苗雁鸣博士。

苗雁鸣 博士

Quantum Design中国子公司销售总监

石墨烯制备和加工技术研发的现状和挑战

在石墨烯材料的研究热潮下，石墨烯制备技术的研究也在不断吸引着科研人员的探索。苗雁鸣博士谈到，经过几年的发展，石墨烯在制备技术上已经取得了较大的进步。

石墨烯的研究离不开材料制备设备，据介绍，微机剥离是最早的石墨烯制备方法，制备的石墨烯质量也较高，但其可控性较差，制得的石墨烯尺寸较小且制备效率较低，不适合大规模生产。外延生长法需要超高真空和较高的温度，条件较为苛刻，且难以控制石墨烯的吸附能量和附生形态。氧化石墨还原法是大量制备石墨烯的手段之一，但是由于强酸的氧化性也会引入很多缺陷，影响石墨烯的性能。CVD制备石墨烯工艺仍有待进一步的提高，以降低生产成本，但是CVD仍被广泛认为是最有可能大规模商业化生产石墨烯的手段。

传统的大型薄膜生长设备价格昂贵，单价甚至高达数百万，用户预算压力大。即使用户购买了小型设备，薄膜生长条件的摸索往往也需要耗费大量时间，对使用人员提出了较高的要求。苗雁鸣博士表示，即便是国产设备也以大型生产设备为主，小型台式设备较少，即使有所涉及，也因市场和投入原因在产品性能，如控制、自动化及薄膜生长精度方面都有所欠缺。

除了石墨烯的制备技术外，石墨烯以及二维材料的应用和加工技术也是研究重点。例如，在石墨烯的逐层刻蚀、二维材料层内量子点的制备，以及精准刻蚀方面，传统硅基半导体的刻蚀工艺功率较大，容易导致材料刻蚀边缘部分变性而影响性能，因此还有待进一步的优化和调整。针对二维材料的精准刻蚀和加工技术在未来的新型材料和器件方面必定会有更广泛的应用。

QD中国联合Moorfield为用户提供台式高精度薄膜制备与加工系统

QD中国基于对国内已有用户群体的了解，认识到目前国内对高性能的小型薄膜制备设备是有广泛需求的。QD中国最终选择了英国Moorfield nanotechnology 公司作为战略合作伙伴。Moorfield公司已经成立26年，他们在欧洲为科研用户和企业用户提供多种产品和技术服务，其生产的设备已经进入了欧洲的顶级实验室，诸如曼彻斯特大学、剑桥大学、帝国理工学院、诺森比亚大学、巴斯大学、埃克塞特大学、伦敦玛丽女王大学、哈德斯菲尔德大学、亚森工业大学、西班牙光子科学研究所和英国国家物理实验室等都是Moorfield的用户和长期合作者。

Moorfield台式系列产品有石墨烯/碳纳米管快速制备CVD系统、磁控溅射和金属/有机物热蒸发系统、精准刻蚀和热处理系统，包含了从材料制备到加工的整个过程。QD中国会根据用户的具体研究方向和内容推荐最为适合的设备和制备方案。相对于同类产品，Moorfield所开发的设备具有小巧，智能，灵活的特点，但性能已经可以和大型设备相媲美。在性能优良的基础上让用户有更好的使用体验。

台式高性能CVD石墨烯/碳纳米管快速制备系列—nanoCVD

苗雁鸣博士表示，Quantum Design以测量起家，产品追求自动化和智能化，以解放用户。Moorfield的台式设备为完全触屏，可以通过屏幕设定进行自动生长薄膜，沉积的薄膜能够贴合用户需求。薄膜生长往往需要摸索条件，耗费大量时间，而nanoCVD针对常见的几种应用，内置部分可自动控制氛围、生长时间等参数，设置自动进行薄膜沉积，中间各种操作流程切换也无需用户干预，从开始制备到取出样品最快只要30分钟。在探索制备工艺以及研究石墨烯应用方面为用户节省了大量时间。nanoCVD不仅是为用户提供了一台设备，更是为用户提供了石墨烯的制备方案。

台式超精准二维材料等离子软刻蚀系统—nanoETCH

在石墨烯加工方面，Moorfield软离子刻蚀设备nanoETCH可以实现对石墨烯的逐层刻蚀、层内缺陷制造、石墨基材的表面处理等精准的加工。苗雁鸣博士介绍，相对于传统硅基材料的快速刻蚀，nanoETCH的特点主要体现在“精准”和“软”上，传统硅刻蚀的功率较大，称之为硬等离子体，mW级输出功率的nanoETCH则称之为软等离子体，对刻蚀功率的精准控制可以实现对石墨烯的逐层刻蚀，在刻蚀的边缘部分也不会对材料的物理性质造成影响，并且不会使光刻胶变性，出现难以去除的残留物。在二维材料的层内制造点缺陷可以调节材料能带结构，对于材料在器件应用方面的研究是有很大帮助的。对于石墨基材表面的处理有利于使石墨基材的表面更为干净、一致，有利于剥离出更大尺寸的石墨烯。

台式精准气氛\压力控制高温退火系统—ANNEAL

为制备高质量的样品，Moorfield推出台式精准气氛\压力控制高温退火系统。退火和热处理大家首先想到的就是管式炉或者箱式炉，但是这些比较粗放的热处理方式在条件的控制上不够精准，对于很多条件要求苛刻的材料只能是大量退火“择优”挑选，并且可重复性较差。而对真空或者特殊气氛有要求的材料就更难以处理了。Moorfield台式精准气氛\压力控制高温退火系统是利用薄膜材料生长的理念来对材料进行热处理，将退火上升到样品制备的高度和精度。将材料放入真空腔体，系统可配分子泵满足高真空的要求，系统还可以配备“尾气”稀释处理模块，可满足包括氢气在内的各种气氛的要求。

不止于石墨烯研究的薄膜沉积技术

2020年底推出的nanoPVD和nanoCVD在引入国内一年的时间中就受到了广泛关注，已经有诸如西湖大学、宁波大学、大连理工以及一些企业用户等多个项目成交，还有一些项目正在进行中。

从开始摸索到略有门路，苗雁鸣博士深感这一市场广大，因为二维材料本身应用很广，不光是科研，还有一些研究所、研发单位以及一些公司等方方面面都会涉及。各行各业几乎都会用到这种镀膜的设备，苗雁鸣博士感叹道。

薄膜生长技术可以应用在各行各业，石墨烯只是其中比较受关注的领域。苗雁鸣博士表示，石墨烯其实只是其中的一个方面，因为石墨烯是比较热门的，所以专门研发了一套系统，其他的薄膜，包括金属薄膜、半导体薄膜等，都可以用PVD和CVD的方法生长，台式nanoPVD可以帮助用户进行新材料、新体系的探索，为用户提供更多可能。苗雁鸣博士提到，最近Moorfield薄膜生长设备的用户英国剑桥大学christopher j. russo教授研究组利用高质量的薄膜生长与加工技术制备了用于冷冻电镜样品制备的“hexaufoil”金属网，该金属网使得冷冻电镜观察生物大分子样品时样品的位置漂移小于1Å，进一步提高了冷冻电镜的成像质量，成果刊登在2020年10月的science杂志上。

Moorfield台式设备的推出完善了QD中国在材料领域从制备、加工到测量的服务。苗雁鸣博士表示，如果客户有特别的需求，Moorfield也可以进行定制，根据用户需求进行设计加工，生产贴合用户需求的设备。设备的开发要与市场结合，nanoCVD是针对石墨烯的专用设备，如果有市场需求，未来还将开发更多其它类型的专用设备。如今，Moorfield薄膜生长设备已在材料领域中逐渐崭露头角。