《水质全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定》征求意见- 工业快报

　　【仪表网仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《水质全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现征求各有关单位意见。意见反馈邮箱zhiguanchu@mee.gov.cn，截止时间2022年1月10日前。

　　全氟化合物属于持久性有机污染物的一种，2009年5月在瑞士日内瓦举行的《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》缔约方大会第四届会议决定将全氟辛基磺酸及其盐类与全氟辛基磺酰氟等九种新增化学物质列入公约的受控范围，2019年全氟辛酸、其盐类及其相关化合物也被列入公约受控名单。PFOS 与 PFOA 也是目前环境中检出最为广泛、浓度也相对较高的两种全氟化合物，目前各国颁布的生态和健康风险限值也主要针对这两类物质制定。PFOS 和 PFOA 是两种重要的持久性有机污染物。

　　当前，世界各国对 PFOA/PFOS 的环境学行为已经开展大量研究，结果显示世界多个国家水体及沉积物等环境介质存在不同程度的 PFOA/PFOS 污染。文献数据也显示在我国的水体、土壤、沉积物样品中均有不同浓度 PFOA/PFOS 存在。

　　由于我国 PFOA/PFOS 监测技术体系研究起步较晚，我国现行的针对水体的 PFOA/PFOS 的监测技术较为缺乏，极大地制约了我国开展区域性和系统性环境中 PFOA/PFOS 的监测工作，不能满足国家对水体中 PFOA/PFOS 污染控制管理的需求。随着我国生态环境质量的逐步改善，人民群众对生态环保工作有了更高的期待，对包括细颗粒物、持久性有机污染物等与人体健康密切相关指标的监测提出了更多的诉求。制定水中 PFOA/PFOS 监测分析方法标准对于加强对持久性有机污染物监控与管理、保护环境和保障人民健康都具有重大意义。

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定方法，制定本标准。

　　本标准为首次发布。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法。

　　本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB 17378.3 海洋监测规范第 3 部分：样品采集、贮存与运输；GB/T 14581 水质湖泊和水库采样技术指导；HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范；HJ 91.1 污水监测技术规范；HJ 164 地下水环境监测技术规范；HJ 442.3 近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测。

　　方法原理：

　　水中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸经弱阴离子交换固相萃取柱富集净化，用高效液相色谱-三重四极杆质谱测定，根据保留时间、特征离子对定性，同位素稀释法定量。

　　仪器和设备：

　　1. 采样瓶：聚丙烯或聚乙烯材质样品瓶，1 L。

　　2. 液相色谱-三重四极杆质谱仪。 2.1 液相色谱仪：具备梯度洗脱功能。2.2 质谱仪：三重四极杆质谱，配有电喷雾离子源，具备多反应监测(MRM)功能。 2.3 色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶，填料粒径为 3.5 µm，柱长为 100 mm，内径为 1.8 mm。也可使用满足分析要求的其它性能相近的色谱柱。 2.4 延迟柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶，填料粒径为 3.5 µm，柱长为 50 mm，内径为 2.1 mm。也可使用满足延迟需求的其它性能相近的色谱柱。延迟柱安装在液相系统阻尼器和进样针之间，安装示意图参见附录 C。

　　3. 固相萃取装置：每路配有独立的调节阀，可控制流速，配有放气阀，压力可调。

　　4. 水样抽滤装置：材质为聚砜树脂等，避免使用玻璃材质的抽滤装置。

　　5. 浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。

　　6. 烧杯：聚丙烯材质，500 ml。

　　7. 量筒：聚丙烯材质，500 ml。

　　8. 离心管：聚丙烯材质，15 ml。

　　9. 进样瓶：聚丙烯材质，2 ml。

　　10. 一般实验室常用仪器和设备。

　　分析步骤：

　　液相色谱参考条件。使用甲醇和乙酸铵水溶液作为流动相。柱温：35 ℃；进样量：5.0 μl；流速：0.3 ml/min。

　　质谱参考条件。电喷雾离子源，负离子模式；检测方式：多反应监测(MRM)；毛细管电压：2500 V，真空接口温度：200 ℃，去溶剂气温度：350 ℃，雾化气流量：1.0 L/min，去溶剂气流量： 15 L/min，反吹气流量：1.5 L/min，碰撞气流量：0.25 ml/min。

　　注意事项：

　　1. 样品前处理过程应避免使用含氟器皿，防止引入目标物干扰。2. 样品采集前，依次使用甲醇、纯水清洗采样瓶。

　　本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定。当取样量为 0.5 L，浓缩体积为 1.0 ml，进样量为 5.0 μl 时，全氟辛基磺酸的方法检出限为 0.6 ng/L，测定下限为 2.4 ng/L；全氟辛基羧酸的方法检出限为 0.5 ng/L，测定下限为 2.0 ng/L。

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