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仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部现批准《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》标准为国家生态环境标准，并予发布。本标准自2022年4月1日起实施。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中叠氮化物的测定方法，制定本标准。
本标准为首次发布。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的分光光度法。
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范；HJ 91.1 污水监测技术规范；HJ 164 地下水环境监测技术规范。
方法原理：
样品中叠氮化物在酸性介质中，加热转化为叠氮酸，随水蒸气馏出，经氢氧化钠溶液吸收后，叠氮根离子与三价铁离子反应可生成棕红色络合物，在 454 nm 处测定其吸光度。在一定浓度范围内，其吸光度与叠氮根离子含量成正比。
仪器和设备：
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃量器。
1. 采样瓶：500 ml 棕色玻璃瓶。
3. 电炉：功率 0 W～1000 W，可调。
4. 蒸馏装置：由全玻璃蒸馏器(配 500 ml 蒸馏烧瓶、冷凝管)、接收瓶、馏出液导管组成。
5. 接收瓶：100 ml 具塞比色管。
6. 具塞比色管：10 ml。
7. 一般实验室常用仪器和设备。
试样的制备：
量取150ml样品，移入蒸馏烧瓶中，加入5.0ml氨基磺酸铵溶液，放入数粒玻璃珠，将馏出液导管插入盛有10.0 ml氢氧化钠溶液的接收瓶中，确保导管没入液面下。打开冷凝水，在蒸馏烧瓶中加入2.0 ml盐酸容液，迅速盖紧蒸馏烧瓶瓶塞。打开电炉，调节功率，缓慢升温，控制馏出液以2.ml/min~3 mImin 的速度馏出，待接收瓶中馏出液接近100 ml时停止加热。用少量水冲洗馏出液导管，汇入接收瓶，定容至100 ml，待测。蒸馏过程控制在30 min~45 min为宜。
质量保证和质量控制：
1. 每批样品分析均需建立标准曲线，标准曲线的相关系数应≥0.999。
2. 每 20 个样品或每批次样品(≤20 个/批)应至少测定一组平行样，测定结果的相对偏差应≤20%。
3. 每 20 个样品或每批次样品(≤20 个/批)应至少测定一个基体加标样品，加标回收率应在 75%～115%之间。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。
当取样体积为 150 ml，试样制备体积为 100 ml，使用 10 mm 光程比色皿时，方法检出限为 0.08 mg/L(以叠氮根计)，测定下限为 0.32 mg/L(以叠氮根计)。
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