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仪表网 行业标准】山东省市场监督管理局批准《土壤中15种农药残留量的测定
气相色谱-串联质谱法》地方标准，现予以公布。实施日期2023年8月24日。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件规定了土壤中15种农药及其代谢物残留量气相色谱-串联质谱测定的原理、试剂和材料、仪器、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度及定量限。本文件适用于土壤中15种农药残留量的测定。
原理：
试样经乙腈提取，提取液经固相萃取净化后，用气相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。
仪器：
1.气相色谱-串联质谱仪：配有电子轰击源(EI)。
2.分析天平：感量0.01mg和感量0.01g。
3.冷冻干燥机。
4.恒温水浴振荡器(往复式)。
5.涡旋混合器。
6.氮吹仪：可控温。
7.离心机：转速不低于5000r/min。
8.土壤筛：2mm孔径。
试样制备：
取0cm～10cm深地表土1kg以上，除去样品中的异物(枝棒、叶片、石子、动植物残体等)，碾碎后混匀，用四分法留样250g。将样品置于冷冻干燥机中冻干24h，并过2mm孔径的土壤筛。将筛过的细土装入洁净容器，密封避光，粘贴唯一性标识，于-18℃及以下条件保存备用。
气相色谱-串联质谱仪参考条件：
参考条件如下：
a)色谱柱：SH-Rxi-5Sil MS 30 m×0.25mm×0.25 μm，或相当者；
b)色谱柱温度：50℃保留1min，25℃/min升至125 ℃，10 ℃/min升至300 ℃，保留7min；
c)载气：氦气，纯度≥99.999 %，流速1.5 mL/min；
d)进样口温度：250℃；
e)进样量：1μL；
f)进样方式：不分流进样；
g)电子轰击源；70eV；
h)离子源温度：200℃；
i)GC-MS接口温度：250℃；
j)溶剂延迟：1.5min；
k)多反应监测(MRM)：每种农药分别选择一对定量离子、两对定性离子。所有需要检测离子对按照出峰顺序，分时段分别检测。每种农药的保留时间、定量离子对、定性离子对和碰撞电压，参见附录B。
测定:
将标准工作溶液与待测溶液分别注入气相色谱-串联质谱仪中，以保留时间和定性离子定性，测得定量离子峰面积，样品中农药质量浓度应在标准工作曲线质量浓度范围内，超过工作曲线最高点时则应稀释后再进行分析。
精密度:
在重复性条件下，获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过重复性限(r)，参见附录D。
在再现性条件下，获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过再现性限(R)，参见附录D。
详情请见附件。
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