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仪表网 仪表标准】《蛋白肽粉类产品品质的多级红外光谱快速评价方法》团体标准已完成征求意见稿的编制，根据《团体标准管理规定》的要求，为保证标准的科学性、严谨性和可操作性，现在《全国团体标准信息平台》面向社会各界公开征求意见。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB 5009.6—2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定；GB 5009.8—2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、 乳糖的测定；GB/T 9695.23-2008 肉与肉制品 羟脯氨酸含量测定等规程内容编制。
本标准规定了蛋白肽粉类产品中蛋白肽以及异杂成分(糖类、脂类、雌酮、乙烯雌酚、倍他米松、醋酸泼尼松等)的多级红外光谱鉴定方法。本标准适用于市售蛋白肽粉类产品的品质快速筛查及其中的蛋白肽和异杂成分的定性鉴别和定量测定。
方法原理：
利用多级红外光谱法逐级分析蛋白肽粉产品红外光谱指纹特征，提取对应特征指标峰(群)，结合化学计量学方法构建蛋白肽粉类产品的特征红外光谱与其蛋白肽、蛋白质以及异杂成分含量之间的线性或非线性预测模型，从而实现利用红外光谱信息对蛋白肽粉类产品品质的快速评价。
仪器：
1.
红外光谱仪。红外光谱仪，扫描范围4000 cm-1 - 650 cm-1；仪器分辨率优于4 cm-1，基线噪声优于40000:1，基线倾斜优于0.5%T，透过率准确度优于0.5%T，透过率重复性优于0.1%T，吸光度重复性<0.005A。仪器配备衰减全反射(ATR)附件和氘代硫酸三甘肽(DTGS)检测器或汞铬碲(MCT)检测器。
2.分析软件。采用6.1红外光谱仪附带的分析软件。
测试要求：
1.仪器及样品制备空间应为配有空调和除湿机的封闭空间。2.测定样品的温度应与定量模型样本测定时温度应利用空调保持在25±3℃。3.使用除湿机确保室内湿度低于20%。4.样品状态为固体粉末。
样品的测定：
1.用 75%乙醇(分析纯)为清洗剂，医用脱脂棉为载体，清洁 ATR 晶体表面。
2.进行背景扫描，测定空白的 ATR- FTIR 光谱。
3.进行试样扫描，取约15 mg±5 mg蛋白肽粉末试样，放置在 ATR 顶板上，确保两者紧密接触。
4.扫描次数：8-32次。
5.每份试样重新取样测定3次。
6.用红外光谱仪配套软件自动标记峰的位置。
模型验证：
下列情况之一，需对红外分析仪的已有定量模型进行验证：a)定标模型首次使用时，或定标模型更新后，或更换仪器时；b)样品来源发生重大改变时；c)仪器维修或更换光源等配件后；d)其他需要验证时；e)每年至少进行2次验证。
结果处理与表示：
1.报告样品中的蛋白肽与异杂成分浓度(单位为ppm)，取3次测定值的平均值作为测定结果，精确至小数点后两位。
2.测定结果应在定量模型所覆盖的蛋白肽以及异杂成分含量范围内。
3.对于仪器报警的异常测定结果，所得数据不应作为有效测定数据。
更多详情请见附件。
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