世界电镜九十年之捷克斯洛伐克早期电子显微镜发展史


本文作者为前捷克斯洛伐克科学院科学仪器研究所Armin Delong,摘译原文发布于1996年。


捷克斯洛伐克电子显微镜的起源


捷克斯洛伐克有1500万居民,属于中欧相对较小的国家。这里的每个居民平均大约有0.36公顷土地、0.32公顷木材、0.15辆汽车和不超过0.000034台电子显微镜。换句话说,一台电子显微镜被3万人共享。大约90%的可用电子显微镜是国产的。这意味着,除了原子能发电厂、机车和汽车,电子显微镜也在捷克斯洛伐克商业化生产。从1950年的两级透射电子显微镜到1977年使用场发射阴极的超高真空扫描电子显微镜,30年间这里已搭建了多达1800个不同类型的电子显微镜。大部分电子显微镜出口到了社会主义国家。捷克斯洛伐克属于少数几个对电子显微镜技术的发展作出贡献的国家。因此,国内外许多不同的科学和工业领域实验室能够配备商业生产的电子显微镜,为研究有机和无机性质的显微结构开辟了意想不到的可能性。本文的作者发现,在国外遇到陌生的同事是非常愉快的,他们确信地告诉他,多亏了他所在地区生产的电子显微镜,帮助他们进入了电子显微镜学家的大群体,在第一次遇到微观的奇妙世界时,他们经历了与作者本人多年前同样经历过的相同的精彩时刻。

捷克斯洛伐克电子显微镜的起源要追溯到比德国、英国、美国和其他一些国家的起源距离现在更近的时期,因此似乎没有什么值得写的东西。第一台电子显微镜的设计直到1949年才开始,这时已经是西门子成功搭建第一台商用电子显微镜的10年之后,RCA已经生产了数百台仪器。然而,第一台电子显微镜的搭建时间可以追溯到二战后,当时捷克和斯洛伐克恢复了自由,整个社会的创造力都得到了不同寻常的激发。似乎没有什么是不可能的或不能实现的!

理工大学和其他大学在1939年被纳粹强行关闭后,又再次开放。它们的报告厅和实验室吸引了热衷科学的年轻人。纳粹占领对研究人员造成了灾难性的后果。许多教授没有活到看到战争的结束。新的讲座不得不指定新人来准备,科学和研究工作需要重新立项,实验室也被迫重新建立。这些都花了些时间。

在这方面,应该提一下布尔诺理工大学理论和实验电工技术研究所最早的活动。第二次世界大战后,Aleš Bláha教授成为该研究所的所长。Bláha教授在战前曾在法国的一所理工大学担任讲师,不久他就认识到,电子时代正在来临。尽管他一开始从事高压线的研究,但他很快就开始考虑设计一种连续真空示波器,用于测量网络中的瞬态电压。当他在SKODA Works工作期间,在他的指导下构建了几个变种。最后一种,可以追溯到1938年,如图1所示。 Bláha教授设计电子光学装置经历的工作被第二次世界大战中断,并只能在战后延续。

图1 Bláha教授1938年设计的连续抽真空示波器

由于研究生很少,Bláha教授从学生中挑选了所有的合作者。因为他不可能认识所有听他讲课的学生,他是在考试过程中这样做的。当有人问我是否愿意在研究所的实验室工作时,我热情地表示同意。这些事看起来似乎仅止是短暂的兴趣,但它们说明了当时的气氛。我们白天参加研讨会和实验室课程,并一直在实验室工作到深夜。因为研究工作非常耗时,我们中的一些人甚至延毕一年。通过这种方式建造了著名的三脚架(图2),准确地说,它使我们能够重复Ruska的实验。然后我们就没有受到什么阻碍,并可以开始设计一个真正的显微镜。

图2  1947年的双透镜实验电子光学工作台

当时,在捷克斯洛伐克已经有几台电子显微镜在运行。战后进口到捷克斯洛伐克的第一批电子显微镜是两台RCA EMU2仪器,这两台仪器都是在联合国救济和恢复管理局(UNRRA)的行动范围内获得的。其中一位是布拉格查尔斯大学医学院的Wolf教授(Wolf教授介绍了湿生物组织的复制方法),另一位是布尔诺马萨雷克大学医学院的Hercik教授。Wyckoff教授亲自参与了这台显微镜的安装。后来,法国CSF公司、瑞士Trub-Tauber公司和瑞典Siegbahn Schonander公司提供了电子显微镜,但当时第一个捷克斯洛伐克电子显微镜的研究工作已经在进行。

图3捷克斯洛伐克制造的第一台电子显微镜

我们从M.vonArdenne教授的书《Elektronen-Ubermikroskopie》中收集信息的为我们带来了引人入胜的阅读体验。一步一步地克服所有问题真是一次冒险,最终在1950年我们的电子显微镜的发光屏上出现了第一张图像。该装置已经具备标准电子显微镜的所有条件:热阴极、聚光透镜、物镜和投影透镜(图3)。在一定程度上,我们使用的是RCA EMU2A电子显微镜(当时最容易接触也是最先进的设备)作为模型。


捷克斯洛伐克第一台电子显微镜的搭建


在理论和实验电工技术研究所搭建第一台电子显微镜时有一种独特的气氛。这有几个原因。1949年,电子显微镜被认为是一种复杂的设备,具有许多需要特殊材料和部件的技术秘密。在战后的捷克斯洛伐克,这似乎是一个不能解决的问题,不能解决的任务必须交给不知道什么是不能解决的学生和新毕业生,他们一般不知道什么是无法解决的。但是,考虑到在Bláha教授的明智领导下,年轻但缺乏经验的学生的冲动和勇气在决定基本方法和细节方面获得了不同寻常的独立性,希望这一努力不会失败。

第一台捷克斯洛伐克电子显微镜的研究团队由我们的成员组成:三名学生(A.Delong,23岁、V.Drahos,23岁和L.Zobač,22岁)和一名设计师(J.Specialny,26岁)。他们不仅制作了我们设计的所有作品,还用他们的建议和经验帮助我们。电子显微镜的生产似乎没有遇到任何大的困难。我们成功地获得了必要的材料。毕竟,当时的要求不是很严格:软铁、黄铜、铜和铝。由Poldi-Armco钢制成的物镜的极靴经过仔细地研磨,使得即使是第一张图像也显示出非常低的像散。发光屏出现了一定的问题。合适的发光材料很难找到。因此,我们使用了X射线设备的透射屏幕的荧光粉,尽管它并不完全适合。后来我们使用了属于EMU 2A电子显微镜附件的荧光粉。真空系统是基于现有的商业化部件。Fysma公司生产的扩散泵速度约为每秒数十升。该泵使用石蜡作为泵送介质。该泵的设计者是布拉格查尔斯大学的Dolejšek教授。捷克斯洛伐克也生产旋转油泵。因此,有必要设计真空管路并增加真空计,这些都是由另一组学生开发的,他们关心的是实现和测量高真空的问题。

电源的建设,尤其是加速电压源的建设,是一个更为严重的问题。捷克斯洛伐克是X射线诊断设备的传统生产国。因此,50k V加速电压的第一个电源是由我们可以使用的材料和部件制造的。但该电源不够稳定,尽管使用了相对较大的滤波电容器,但直流高压的过滤也不够充分。过滤不足导致的色差在切断电源后消失,但前提是滤波电容器能够为电子枪供电。迫切需要一种类似于RCA显微镜中使用的那种、新的高频加速电压源。电容器生产商为我们提供了必要的高压电容器,X射线管生产商为我们提供了整流真空二极管。一台为高频电源供电的高频发电机是使用最初为满足德国军队需求而生产的功率管制造的。事实上,德国军队留下了许多可以利用的材料和电子部件——这是一个微不足道的好处,如果没有战争,这是不必要的。通过这种方式,我们成功地设计了一种使用与产生加速电压相同的功率管的电子稳流器。1949年,电子显微镜准备好进行测试。第一张照片拍出来了很快就发现,分辨率受到物镜的轴向像散的限制。因此,我们尝试使用Hillier的校正方法,在物镜的极靴之间使用八个软铁螺钉。然而,这种方法非常费力,这就是为什么我们决定使用由物镜下面的四个线圈组成的消像散器,这些线圈必须机械旋转以调整校正场的正确方向。这种电子显微镜成为一种生产模型,其中25台是为满足捷克斯洛伐克一些研究实验室的需要而生产的(Delong和Drahos,1951年)。

捷克斯洛伐克的台式透射电子显微镜

台式电子显微镜的搭建属于捷克斯洛伐克电子显微镜发展的成功成就。早在1951年,建立台式电子显微镜的想法就起源于理论和实验电工学研究所的主席。然而,这项工作是在两年后的1953年开始的。其目的是利用不需要专门处理的可用材料制造尽可能简单结构的电子显微镜,这种显微镜对生产的要求不会太高。另一方面,它为用户提供最大的操作可能性。台式显微镜的设计者获得了搭建两级电子显微镜的经验(基于RCA  EMU 2A)。因此,他们能够设计出安全性更高的部件。一小队年轻的工程师和技术人员在1954年完成了一个原型。其截面如图4所示,总体视图如图5所示。


图4 BS 242台式电子显微镜的总体视图

图4中横截面表明,与原始目标相比,台式电子显微镜具有相对较高的配置。照明系统确实仅由一个使用Steigerwald(1949)设计的“远距聚焦”的电子枪组成;因此,它提供给对象相对较窄的电流密度范围和光圈照明角。

图5 BS 242台式电子显微镜的总体图

然而,成像系统由四个磁性透镜(物镜、中间透镜、衍射透镜和投影透镜)组成,不仅允许较宽的放大范围,而且允许选区衍射。真空系统由位于柱后的旋转油泵和玻璃扩散油泵组成,仅通过空气对流冷却。在扩散泵上方安装了一个简单的阀门系统。只有在更换照相材料(35毫米胶片)时显微镜才会进入空气。样品的更换通过杆式气闸操作。因此,物镜配备有平坦的上极靴,以便于将物体放置在离物镜足够远的位置。杆式气闸由两部分组成。将携带研究对象支架的部件插入x-y工作台,确保样品在垂直于光轴的方向上移动。另一部分,当与第一部分拧在一起时,在将棒插入真空中时保护样品。拧开后,它密封了样品室。这个简单的原理被证明是成功的,并且多年来没有任何修改。杆式气锁的构造也采用了同样的原理,这有助于将物体自动降低到上极靴的孔中。轴向像散由位于真空外部的四个线圈组成的象散器补偿。因此,它们很容易在没有任何真空馈通的情况下转动。三透镜投影系统由插入磁路的机械中心极片组成。电子光学系统由三个可从外部居中的光阑组成—:限制照明面积的光阑、物镜光阑和用于选区衍射的光阑。图像观察室和胶片照相机室是通过车削和铣削制成的。显微镜的镜柱安装在一个台子上,台子两侧配有操作元件——用于试样位移和聚焦。为实现电子加速,设计了60k V油绝缘高频电源。因为它的大小可以放在台式的镜柱旁边。最初用于激励透镜线圈的蓄能器很快被放置在桌下的旋转泵上的电子稳定器所取代(Delong & Drahoš,1955)。

显微镜的分辨率是25Å,后来甚至达到15Å。操作非常简单,许多用户通过真空干燥胶片解决了35mm胶片作为照相材料的缺点。

超过800台显微镜已经生产并出口到20个国家。生产在将近15年后才停止。在此期间,显微镜的任何部分均未发生实质性变化。如果我们将该设备与现代透射电子显微镜进行比较,在分辨率和应用的多功能性方面会有很大的差异,但另一方面,当然,在复杂性、易操作性和价格方面也存在很大差异。这类设备完全失去了意义吗?如果一个设备的参数已经超过了很多倍,那么它又有什么用呢?关于这些问题,我想到了许多其他问题。让我们停下片刻,想想我们为了进步而轻易放弃的一些特征。

这种设备的特性之一是结构简单,因此操作简便。它放在桌面上,方便拆卸。一名受过普通技术培训的操作员不必害怕安装和拆卸,他可以很好地了解其所有部件的功能。显然,这一现实对教学目的非常重要。安装和卸下设备时确实不会有任何问题。现代电子显微镜不存在这种可能。但是,该装置包含透射电子显微镜的所有重要操作模式:电子光学成像,其分辨率比最佳光学显微镜的分辨率高两个数量级。它很容易证明物镜光阑对对比度的影响,从而说明亮场和暗场模式下的对比度和成像原理。衍射透镜使得可以在晶格处证实电子衍射,并且使用选区光阑甚至可以分配衍射图像给研究对象的部分光学图像。很明显,这种简单的设备不能接近光学显微镜的特性,在没有任何维护的情况下,光学显微镜能可靠地工作多年,但是这当然是可取的。现代透射电子显微镜设计的初衷就是为了达到理论分辨率。没有维护,就不可能将这样复杂的设备保持在最佳性能水平。也许值得考虑的是,如何利用目前的技术进步来设计一种从完全不同的角度进行优化的装置,以最小的努力可靠地实现有保证的分辨率。正是扫描电子显微镜最接近满足所有这些考虑,尤其是在简化版中只需要对研究对象进行简单的制备。然而,当使用扫描电子显微镜时,研究对象的成像信息并不令人满意。TEM领域缺少一个简单的装置——与简化的SEM相对应。问题是,在不影响设计原则(结构简单、操作简单、价格低廉)的情况下,将两种设备结合在一起的可能性有多大。

关于台式电子显微镜还有一个更有趣的方面:简单廉价的生产和低价格。如果要达到极限性能,复杂的TEM是关乎材料、技术和生产的非常复杂的装置。如果我们接受比可达到的限度低几倍的分辨率,要求也相应减少。台式电子显微镜的材料成本和生产时间非常低,因此只能卖几千美元。精密加工主要集中在极靴的生产上;其他包括简单的真空系统零件的生产并不是那么困难。供电装置的构建也不复杂。我们使用了短期、特别是长期整体稳定性相对较低要求的可用标准元素。在整个生产过程中,没有遇到严重问题,由于材料缺陷而无法使用的零件数量极少。

20世纪50年代初,台式电子显微镜的构建证实非常成功。当时生产的其他电子显微镜的分辨率极限并没有好到让大多数应用对这类显微镜失去兴趣的程度。情况似乎恰恰相反。这种结构简单、操作方便、价格低廉的设备满足了许多生物实验室的要求。当时经常研究的表面复制品也符合该设备的可能性。使用相对简单表示,显微镜适合反射显微镜,甚至是热发射电子显微镜(Delong等人,1956,1957)。

一个有趣的问题是,是否有可能回到构建一个简单设备的想法上来,该设备将应用于电子显微镜无法介入的许多人类活动领域,因为我们必须承认现代精密设备的价格非常高。


捷克斯洛伐克电子显微镜生产


捷克斯洛伐克第一台电子显微镜的开发得到工业界的资金支持,目的是引进工业生产。因此,在20世纪50年代初进行了准备工作,开始生产电子显微镜和其他设备,以满足捷克斯洛伐克研究和开发工作的需要。Scientific Workshop作为工业企业在布尔诺成立了,并根据第一台捷克斯洛伐克电子显微镜开发期间汇编的文件制造了25台透射电子显微镜。Scientific Workshop很快成为 Tesla Brno公司的一部分,该公司于1957年开始生产台式电子显微镜。这种生产逐渐增加到最大数量——每年超过100台仪器。随后,由于对透射电子显微镜的需求增加,生产量开始减少。那时,性能更高的透射电子显微镜正进入市场。然而,除了更完善和更复杂的设备外,台式电子显微镜一直到20世纪70年代初才问世。把显微镜放在一个特殊的桌子上重建它的一些功能部件的尝试失败了。

这导致了价格的上涨和兴趣的降低。这个设备的繁荣时代不可逆转地过去了。在15年时间里生产了827台这种类型的电子显微镜,这可以被认为是一个无可争议的成功,这一点得到了许多奖项的证实,得到了许多奖项的证实,其中包括1958年布鲁塞尔世界展览会的金牌,但最重要的是得到了许多用户的赞赏。

毫无疑问,国家企业Tesla Brno的台式电子显微镜的生产对更先进的电子显微镜的生产具有积极的影响。尽管自1954年以来,在捷克斯洛伐克科学院(一个将不同方向的研究机构联系起来的机构,如苏联科学院或法国中央研究院)的作者领导下,生产的激励和文件来自一个团队,在Tesla Brno,一个由经验丰富的工人、工程师、设计师和工匠组成的团队成功形成。电子显微镜的生产也对其他科学仪器(NMR谱仪)的开始生产以及Tesla Brno的主要生产项目——电子测量仪器的质量产生了重大影响。在Tesla Brno的实验室中,搭建了两种他们自己设计的电子显微镜。表1列出了捷克斯洛伐克的电子显微镜生产概况。

表1捷克斯洛伐克的电子显微镜生产

类型

生产

仪器的数量a

研发


已开始

已结束



TEM BS

1952

1953

25

理论与实验电工学研究所

TEM BS 242(台式)

1957

1973

827

捷克斯洛伐克科学院

TEM BS 413(高分辨率)

1964

1973

358

捷克斯洛伐克科学院

TEM BS 500(540)

1973

399

Tesla Brno

SEM BS 300

1976

142

Tesla Brno

SEM BS 350

1977

18

捷克斯洛伐克科学院

a共计1769台


总结


捷克斯洛伐克的科学工作者在二战结束后才开始熟悉电子显微镜。这不仅仅是一个被动的邂逅。该设备给人留下的迷人印象开启了人们做梦也想不到的对亚微观世界进行研究的可能性,这成为尝试参与不断增长的、致力于进一步发展本世纪最伟大的设备的全球趋势的鼓舞。尽管这只是一个小小的贡献,但它扩大了电子显微镜家族,而不仅仅是在捷克斯洛伐克。正如在世界其他国家一样,在捷克斯洛伐克,电子显微镜使来自不同科学和技术领域的显微镜学家和睦相处。早在1952年,在Hercík教授的倡议下,捷克斯洛伐克显微学家的第一次大会就召开了。1959年在斯莫莱尼茨组织了一次大会,来自世界多国的许多知名专家参加了这次大会。

1964年在布拉格举行的第三届欧洲区域电子显微镜大会是捷克斯洛伐克努力改善东西部在电子显微镜领域的联系的高潮,许多著名的东西方科学工作者参加了这次大会。这次大会成为社会主义国家的显微镜学家参与电子显微镜发展的里程碑,电子显微镜的发展一直为和平服务。


世界电镜九十年之怀念捷克斯洛伐克电子显微镜先驱——Delong、Drahoš和Zobač




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