低压GC-MS：快速农药分析的完美组合

　　农药监测

　　农药是现代农业的重要组成部分。包括杀虫剂、杀真菌剂、除草剂、杀鼠剂、杀线虫剂和生长调节剂在内的多种化学品用于控制植物中的害虫和疾病，以及防止杂草生长，帮助提高产量和作物质量。

　　新农药是定期开发的，但它们对人类和环境并非没有风险。监测农产品、动物、人和环境中的农药对于安全和监管至关重要。快速、灵敏和准确的农药监测方法至关重要。通常，这些方法使用GC或LC与检测器耦合，其中GC-MS因其成本低、操作简单且易于从复杂混合物中获得详细分析数据而最受欢迎。然而，速度是一个问题：分离复杂混合物需要很长的色谱柱和很长的运行时间，这会阻碍吞吐量，增加实验室成本。

　　杀虫剂监测的完美搭配

　　低压气相色谱(LPGC)缩短了运行时间，同时保持了较高的分离效率，这得益于短、大口径色谱柱与MS检测器的真空入口相结合。LPGC最早出现在20世纪60年代，但在21世纪初随着节流器的引入而真正起飞，该节流器可为此类大口径塔保持正入口压力。正入口压力允许软件计算出气流条件。在LPGC中，与常规GC相比，分析物峰离柱更近，因此与适当快速的MS检测器配对是获得良好分析结果的关键。

　　正如最近在《质谱快速通讯(Rapid Communications in Mass Spectrometry)》上报道的那样，JEOL有限公司的科学家通过将低压GC与JEOL JMS-TQ4000GC质谱仪相结合，从根本上减少了分析244种农药所需的时间，该质谱仪由于其短碰撞单元而提高了SRM性能。

　　JMS-TQ4000GC的短碰撞池从两个方面提高了分析的速度和灵敏度：第一，脉冲离子积累减少了离子损失，最大限度地提高了灵敏度。然后，累积的离子可以快速、完全地从短碰撞池中排出，从而减少干扰并提高选择性。其次，除了离子包到达检测器时，检测器关闭，从而提供低噪声和高灵敏度。这是可能的，因为能够控制通过四极的离子的轴向动能，这意味着渡越时间与m/z无关。JMS-TQ4000GC中的大容量涡轮泵提供了另一个优势，使柱压更低。

　　快速分离

　　分析人员使用了配备安捷伦7890B GC的JEOL JMS-TQ4000GC三重四极GC–MS/MS。该柱是Restek LPGC试剂盒的一部分，包括一个5 m限流柱(内径0.18 mm)和一个15 m分析柱(内径0.53 mm，1µm，Rtx-5 ms)。入口温度设置为250°C，载气为氦气，流速为1 mL/min。在1µL的进样量下，运行时间仅为11分钟。

　　在优化分离和SRM参数后，分析了含有244种不同化合物的标准农药混合物。所有244种农药在不到11分钟的时间内从色谱柱中洗脱出来，绝大多数在9分钟前洗脱。令人兴奋的是，与使用30m色谱柱的旧方法相比，该方法的分析速度约为50%，比这里使用的LPGC色谱柱的两倍长。在所有244种农药中，均观察到了三种具有良好信噪比的SRM转换。由于分辨率不如30m色谱柱，因此存在一定的共分离，但SRM色谱图显示分离效果良好，可以在MS/MS模式下测量化合物。

　　LPGC快速筛查

　　通过将LPGC与JMS-TQ4000GC中的较短碰撞相结合，JEOL科学家能够将244种农药混合物的分析时间缩短一半，而不是使用传统的30m柱。这种新方法可用于广泛农药的筛选，或用于目标分析，在不影响灵敏度的情况下，运行时间可进一步缩短。

　　相关链接

　　Jensen KR, Dane AJ, Cody RB. Fast pesticide analysis using low-pressure gas chromatography paired with a triple quadrupole mass spectrometer equipped with short collision cell technology. Rapid Commun Mass Spectrom. 2022. https://doi.org/10.1002/rcm.9258

　　Environmental Protection Agency – Why We Use Pesticides (https://www.epa.gov/safepestcontrol/why-we-use-pesticides; accessed 17 February 2022).

　　Tudi M, Daniel Ruan H, Wang L, et al. Agriculture Development, Pesticide Application and Its Impact on the Environment. Int J Environ. 2021. https://doi.org/10.3390/ijerph18031112

　　Robertson L, Janssen H-G, de Zeeuw J, Lehotay S. The (Long and Winding) Road to LPGC-MS. The Analytical Scientist. 24 June 2021 (https://theanalyticalscientist.com/techniques-tools/the-long-and-winding-road-to-lpgc-ms; accessed 17 February 2022).

　　作者简介

　　· •瑞安·德沃格特·约翰逊(Ryan De Vooght-Johnson)

　　瑞安是一名自由撰稿人和编辑。毕业后，他获得了仪器和分析方法硕士学位，在进入编辑职位之前，他曾在制药行业担任各种分析开发角色。作为一名委托编辑，他创办了两本与分析化学和药物、生物分析和治疗传递有关的期刊，并管理着许多其他书籍。他现在是一名自由撰稿人和编辑，让他有更多的时间与家人、自行车和朋友在一起。

　　符斌 供稿