超临界流体色谱系统Nexera UC
岛津提供基于超临界流体色谱系统Nexera UC搭建的Online SFE-SFC-PDA联用系统,采用超临界CO2流体作为萃取溶剂,在避光、无氧的环境下进行超临界流体萃取前处理, 可以大大缩短前处理萃取时间,减少有机溶剂使用量,并防止β-胡萝卜素在分析过程中的降解及异构化。
实现全自动化在线前处理分析
传统皂化前处理方法与Nexera UC方法对比
传统皂化前处理:
按照GB/T 5009.83-2016《食品中胡萝卜素的测定》规定的试样处理方法进行样品预处理。其中,皂化法作为脂溶性化合物前处理的典型方法,人工操作繁琐,需耗费近1小时。
Nexera UC方法:
将市售胡萝卜(匀浆)和市售胡萝卜汁样品与1g脱水剂混合,装入SFE萃取罐中,仅需5分钟即可完成样品前处理,人工操作步骤大大减少。且整个前处理过程中是在避光无氧环境下进行萃取,有效避免β-胡萝卜素等不稳定化合物的降解。
SFE多次萃取,大大提升回收效率
分别对同一萃取罐进行4次online SFE-SFC-PDA分析。每次分析得到的峰面积与4次分析得到的峰面积的总和的比值即为该次分析对应的萃取效率。
表1 食品中番茄红素和β-胡萝卜素的萃取效率 (n=3)
表2 加标回收率(n=5)
实现高效分离
图1 胡萝卜和胡萝卜汁样品色谱图
表3 β-胡萝卜素含量
实验结果表明:采用SFE-SFC联用系统测试的结果接近营养成分表中的数值。验证了采用超临界色谱技术分析β-胡萝卜素的可行性。
结论
岛津Nexera UC系统建立了检测食品中β-胡萝卜素含量的分析方法,该方法实现了样品前处理(SFE)和样品分析(SFC)的在线联用技术,自动化程度高,大大简化了样品的前处理过程,萃取效率高,重复性好,节省有机试剂和操作时间等特点。该方法为生产行业、检验行业及相关部门提供了参考。
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