由农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布的36项兽药残留检测标准(详细列表见文末表5),将于2022年2月1日正式实施,其中32项标准为全新发布。
标准归纳
从基质类型上看,水产品标准13个,动物性食品标准17个,其他类6个
从药物类型上看,包括抗虫药、β-内酰胺、性激素等13大类(图1)
从前处理手段上看,涉及SPE固相萃取法、QuChERS法、液-液萃取法。
图1 36项兽残新标准目标物类型
标准亮点
多残留标准。GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留的测定》可同时检测三大类型兽残,共计36种。
新型净化方式。GB 31653.2-2021《猪、鸡可食性组织中泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素残留量的测定》前处理采用QuChERS法;GB 31656.12-2021《水产品中青霉素类药物多残留的测定》净化步骤采用通过式SPE柱。
对标准溶液的保存条件、有效期有了明确规定。
岛津应对方案
针对36项兽药残留新标准,岛津兽药数据库已全覆盖相关目标物。同时,岛津分析中心也提前开发了相关应用,以下是部分应用展示。
GB 31653.2-2021《猪、鸡可食性组织中泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素残留量的测定》[1]
使用仪器:岛津LCMS-8045
表1 梯度洗脱程序
图2 泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素(2ng/mL)的MRM图谱、校准曲线
表2 泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素的加标回收率结果(n=3)
GB 31658.7-2021《动物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、雌醇和雌酮残留量测定》[2]
使用仪器:岛津GCMS-QP2020 NX
表3 激素目标物化合物信息及其衍生物特征离子
图3 目标物标准品衍生物谱图(500ng/mL)
表4 样品加标回收率结果
此外,针对兽残前处理,岛津可提供满足不同场景需求的多种前处理产品——SHIMSEN Styra SPE小柱、SHIMSEN QuEChERS提取/净化包,以及SHIMSEN Q系列通过式净化产品,欢迎咨询。
图4 岛津通过式SPE柱(分为多兽残、β-受体激动剂、高极性(青霉素类、四环素类)兽残3款)
表5 36项标准名称及检测仪器
参考文献
[1] 岛津分析中心应用文章:超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中泰万菌素及3-乙酰泰乐菌素残留量
[2] 岛津分析中心应用文章:GCMS法测定动物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、雌醇和雌酮的残留量
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