吗啡(Morphine),属于阿片类生物碱,为阿片受体激动剂。鸦片的主要成分之一,含6%-15%,1806年由斯图奈尔首次从鸦片中分离得到。无色柱状结晶,溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿;难溶于氨、苯;易溶于碱水或酸水。通过模拟内源性抗痛物质脑啡肽的作用,激动中枢神经阿片受体而产生强大的镇痛作用,是人类最早使用的一种镇痛剂,也具有强麻醉、止咳、镇吐、缩瞳等作用。但它也可抑制呼吸中枢,降低呼吸中枢对二氧化碳的敏感性,对呼吸中枢抑制程度为剂量依赖性,过大剂量可导致呼吸衰竭。
月旭科技根据中国药典2020版开发出了Welchrom®MOPD C18 小柱,适用于复方甘草口服溶液、复方甘草片中吗啡含量测定的前处理方法,同时利用液相色谱法做了全面的验证,在标准条件下,均能满足检测要求。
# 概述 #
月旭科技开发出的Welchrom®MOPD C18小柱,采用固相萃取技术,选出最jia萃取条件,极大的简化了样品前处理步骤,获得了良好的测定结果。
# 贮存条件及保质期 #
常温保存,在此条件下有效期为3年。
# 提取步骤 #
取复方甘草口服液0.5mL于10mL小烧杯中,加适量氨水溶液至pH约为9,待净化。
# 前处理过柱步骤 #
SPE小柱:Welchrom MOPD®C18,200mg/3mL;
活化:依次用甲醇-水(3:1)15mL和5mL水活化固相萃取柱,再加入3mL pH=9的氨水溶液冲洗至流出液pH为9;
上样:全部上样,用少量pH=9的氨水溶液洗涤小烧杯,流出液弃去;
淋洗:用20mL纯水冲洗固相萃取小柱,流出液弃去;
洗脱:5%醋酸溶液洗脱小柱,并用5mL容量瓶收集洗脱液并定容至刻度。
注:样品溶液过柱时,重力流下或稍微抽真空条件下使其流速约为1滴/秒。
# 色谱条件 #
色谱柱:月旭Ultimate®XB-C8, 4.6×150 mm,5µm。
流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾: 0.0025mol/L庚烷磺酸钠:乙腈=18:18:5;
流速:1.0mL/min;
进样量:20μL;
柱温:30ºC;
检测波长:220nm。
# 色谱图及实际样品测试结果 #
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