背景介绍
小麦是世界上种植面积大、也是中国主要的粮食作物之一。随着民众生活水平的提高, 食物的品质营养状况越来越成为关注的焦点。小麦籽粒中含有多种矿物元素, 是人体微量元素的重要来源之一, 这些元素的含量与小麦营养品质关系密切。
微波消解仪具有操作简单、用酸量少、消解时间短、无需赶酸的优势,结合 ICP-MS 检出限低、精密度高、线性范围宽、多元素同时测定等优点,可大大提高小麦籽粒中元素分析的效率和准确性。
*文章来源:
中国农科院ICS重大平台中心
中国科学仪器自主创新应用示范基地
本研究采用谱育科技EXPEC 790S超级微波消解仪,SUPEC 7000 ICP-MS对小麦的8种矿质元素 (B、Mg、Ca、Zn、Mo、Mn、Fe、Cu) 含量进行检测分析, 以期为小麦矿质元素遗传改良提供有效材料基础。
实验流程
仪器
1
型号:超级微波化学工作站
配置:18位TFM样品消解管
2
型号:SUPEC 7000 ICP-MS
配置:普通进样系统
仪器分析参数设置
样品前处理
1.准确称量0.5000g样品于消解管中,加入适量硝酸;
2.将消解管放入微波工作站中,按照消解参数进行消解,消解结束后,将消解好的样品定容至适宜浓度,待上机测试。样品消解前后状态如图:
标准曲线
< 元素检出限及标准曲线 >
测定结果
测试精密度
为考察仪器测定样品时的稳定性,同一样品连续进样分析10次,检测系统的精密度,所有元素的测定值的RSD均在3%以内。
< 仪器精密度测定结果 >
结论
本方法采用谱育科技EXPEC 790S 超级微波化学工作站对小麦籽粒进行消解,再使用SUPEC 7000电感耦合等离子体质谱仪其中的8种元素进行分析。微波消解法用酸量更少,用时更短,且无需赶酸,稀释后直接上机分析,方便快捷。
从实验结果来看,所建立标准曲线的线性系数均大于0.9999;每个小麦籽粒标准物质取5个平行样,分析结果间的RSD小于5%;单个样品重复独立分析10次结果间的RSD小于3%。
上述结果证明,此微波消解方法稳定可靠,且对于小麦籽粒这种具有复杂基体的样品,在开启碰撞模式的情况下,SUPEC 7000能有效消除基体干扰,保持较高的灵敏度、准确度、精密度和稳定性。
综上,使用790S微波化学工作站和SUPEC 7000 ICP-MS通过此方案可以快速精准地完成小麦籽粒中8种元素的测定。
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