《贵州茶叶中风味挥发性物质的测定气相色谱质谱法》团标发布- 工业快报

　　【仪表网仪表标准】根据《贵州省绿茶品牌发展促进会团体标准管理办法》的规定，贵州省绿茶品牌发展促进会批准T/GZTPA 0001-2021《贵州茶叶中风味挥发性物质的测定气相色谱质谱法》团体标准立项。经贵州省绿茶品牌发展促进会团标委组织专家审查通过，于2021年11月25日发布，自2021年11月26日起实施。

　　香气是决定茶叶品质特征的重要因素之一，对茶叶风格特征的形成、评级与消费导向等都具有十分重要的作用。红茶则呈现出“甜香”、“果香”、“蜜香”等香气。实际上，香气是不同的芳香物质通过不同的浓度组合，对嗅觉器官的刺激或者激活作用，产生了各种各样的显香风格，如廉明等分析研究了我国4种红茶的挥发性成分，研究结果表明，4种红茶中的醇类物质含量较高，其中滇红以芳樟醇、香叶醇含量较高，祁红、正山小种和金骏眉中的α-紫罗酮、β-紫罗等酮类化合物则高于滇红，不同化合物比例，形成了各自的香气特质，如“祁门香”、“滇香”等。

　　目前，国内外已有不少关于茶叶香气成分分析的报道，如郭桂义等研究了不同时期信阳毛尖春茶的化学成分和品质差异，结果表明，不同时期、不同品种、不同嫩度茶叶的主要化学成分和感官品质存在差异；代毅等采用固相微萃取法对西湖、越州、钱塘3产区龙井茶的香气物质进行分析，结果得出，芳樟醇、丁酸-反-3-己烯酯等成分是龙井茶中的主要香气成分，构成了龙井茶的特征风味；韩孝坤等研究了洞庭碧螺春新茶的香气组成；李凤凤等对碧螺珍珠和铁观音2种茶叶的香气进行了分析和比较，结果表明，2 种茶叶香气组成上总体相似，高沸点化合物含量均较高，其含量主要有橙花叔醇、吲哚、2-苯乙醇和α-法呢烯等；程权等采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合 GC×GC-TOFMS 分析了闽南乌龙茶中的挥发性成分，共分析鉴定了2000余种挥发性成分，但是并未对主要成分进行定量分析；朱荫等采用 GC×GC-TOFMS 技术鉴定出西湖龙井茶样品中存在的522种共性成分，然而所采用的前处理方法是同时蒸馏萃取，不利于茶叶挥发性成分的准确定量分析。

　　查阅文献可知，目前对茶叶中挥发性成分检测的方法比较多，按提取方法分有常压水蒸气蒸馏并同时萃取法(SDE)、减压蒸馏萃取法(VDE)、顶空分析法(HAS)、超临界二氧化碳萃取法(SFE)等方法；按质谱分有高分辨质谱、飞行时间质谱、四级杆质谱等；进样方式有液体进样、气体进样、固体进样等方式；采用方法的不同，检定出来的挥发性成分组分种类有差别，目前已鉴定出2000于种成分，但是这也使得不同研究单位研究出的成果不能充分利用，不利用研究的延续性。茶叶中主要挥发性成分(含量较高，对茶叶香气形成有贡献)不超过100 种，绝大多数的含量很低，对人体嗅觉的感知可以忽略，研究茶叶主要香气成分有助于茶叶风味的定格，也有助于加工工艺的改良运用。

　　本标准便于研究单位开展茶叶中挥发性成分的检测分析，加快贵州省茶叶的香气骨架的解密和风味形成的关键点。本标准规定了贵州茶叶中主要风味挥发物质组成及含量的方法。

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法；NY/T 2102 茶叶抽样技术规范。

　　方法原理：

　　在一定温度条件下，顶空瓶内茶叶样品的挥发性组分向上空间挥发，产生蒸气压，在气-固二相达到热力学动态平衡时，其物质组成和浓度在两相基本保持一致，再采用固相微萃取纤维头对气相部分物质进行吸附萃取，通过进样口解析后进行色谱分离，然后再通过质谱仪进行物质定性分析，并采用内标相对含量法对风味挥发物质进行相对含量测定。

　　仪器设备：

　　1. 气相色谱-质谱联用仪：气相色谱-质谱，EI 源。2. 固相微萃取仪。3. 萃取纤维头： 50/30 μm，PDMS/DVB/CAR。4. 顶空瓶：20 mL。5. 分析天平：感量 0.1 mg。

　　样品制备处理：

　　称取茶叶样品0.2g(精确至 0.0001g)至20mL 顶空样品瓶中，加入0.2g(精确至0.001g)氯化钠，用玻璃棒混匀，同时加入50ng 的内标物乙酸苯乙酯，用顶空瓶盖将其密封。然后将顶空瓶放入到固相微萃取仪加热装置中，在60 ℃条件下平衡20min，利用固相微萃取纤维头吸附 20min，在 250 ℃ 进样口解析进行气相色谱质谱分析。

　　样品测定：

　　将试样注入气相色谱-质谱联用仪，经色谱分离，质谱检测采集质谱数据，设定自动识别信噪比大于 100 的色谱峰，使用 NIST 数据库进行相识度匹配；所检索的化合物的正向和反向匹配相似度均>800 以上的色谱峰，采用内标相对定量法(假定校正因 F=1)，得到各风味挥发物质的相对含量。

　　本标准适用于贵州茶叶中主要风味挥发物质含量的测定。

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