真空冷冻干燥冻干样品的时间由哪些因素决定?

真空冷冻干燥机也称为冻干机,冷冻真空干燥的基本原理是在低温低压条件下的传热传质。由于被冻干物料性质、冻干方法和对冻干产品质量要求的不同,描述冻干过程的模型及其解法也不相同。通常情况冷冻真空干燥过程的三大阶段冷冻阶段、升华干燥阶段、解析干燥阶段。整个过程其实就是传热和传质同时进行的过程,热和质的传递速率共同影响干燥速率,从而影响整个冻干周期,所有影响热和质传递的因素均会影响干燥速率。

简单分析如下:

冻干仓压力

真空冷冻干燥机冻干仓内压力高低影响到传热和传质的速率,对于传质来说,压力越低越好;对于传热来说,压力越高越好。传质速率的大小,主要由升华界面与干燥层表面的温度和压力差所决定。要提高干燥层中水蒸气的逸出速率,可以提高升华界面的温度,使界面水蒸气压增大;也可以提高冻干仓的真空度,降低干燥层表面的蒸汽压。

传热方式

按传统的分类可划分为:热传导(有温度不同的质点在热运动中引起的,在固体,液体,气体中均能产生)、热对流(对流是由于温度不同的各部分流体之间发生相对运动,互相掺和而传递热能)、热辐射(凡是温度高于零度的一切物体,不论他们的温度高低都在不间断地向外辐射不同波长的电磁波)和介质加热(微波加热)。由于升华干燥的过程涉及到热和质(水蒸气)的传递,因此,通过哪种传热方式将热量更为有效地传递给物料,对干燥速率有较大的影响。

样品内有机溶剂的浓度

样品内有机溶剂的浓度对冷冻干燥速率的影响较大,浓度越高冻干速率越慢,反之浓度越低,冻干的速率越快。

晶体大小

预冻时形成的晶体大小在很大程度上影响冻干的速率和冻干后产品的溶解速度。速冻和慢冻过程有以下区别:速冻产生的冰晶较小,慢冻产生的冰晶较大。大的冰晶有利于升华,小的冰晶不利于升华,快速冻结会导致升华速率低,解析速率快;慢速冻结导致升华速率快,解析速率慢。

样品量多少

样品在冻干时,分装到容器中后存在一定的表面积与物质厚度比,即冻干与样品量有关。表面积大、厚度小有利于水分升华,容易冻干且质量理想。干燥时,单位面积料盘上被干燥的装载量是决定干燥时间的重要因素:一般情况下,物料堆积的厚度越薄,传热和传质速度越快,干燥时间越短。但是,物料越薄则单位冻干面积上每批次干燥的样品少,对提高单位冻干面积和单位时间产量不利。


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