科学家为环境条件下的多维测量定制原子力显微镜

原子力显微镜(AFM)是一种表面表征方法。AFM中的关键元件是一个锋利的探针尖端,连接在力传感换能器上。在测量产生的相互作用力的同时,尖端相对于样品进行扫描。作为样品位置函数的映射原则上允许对表面结构进行成像。此外,还可以获得许多其他相互作用,如局部化学力和静电力。此外,将不同刺激整合到AFM测量中的能力(例如,温度依赖性、紫外线照射等)使得能够研究不同的实验效果。

按时间顺序,AFM操作可分为两种:静态(也称为接触)和动态模式。接触操作模式依赖于探针的直接偏转测量。通过了解力传感换能器(即悬臂)的弹簧常数,可以直接恢复力。因此,接触模式易于操作,结果直观。然而,局部程度是由尖端和样品之间建立的接触面积定义的,该接触面积可以多达数百纳米正方形。此外,还有机械不稳定性,其中吸引的尖端-样品相互作用克服了悬臂的刚度,也称为跳跃接触。

引入了动态操作模式来解决接触模式的局限性。动态操作模式的基本思想依赖于对悬臂的谐波振荡的解调,以控制尖端-样本分离。调幅(AM)是最广泛使用的动态操作模式之一。AM基于振荡的解调以恒定的激励信号驱动悬臂时,激励信号和振荡信号之间的相位差、振幅和/或相位差。仅涉及一个控制回路来控制AM-AFM中恒定激励信号的尖端-样本分离。因此,AM-AFM的使用相对简单。尽管AM-AFM易于实现,但它在机械上受到限制,特别是在真空条件下。更具体地说,振荡幅度的稳定时间与悬臂的质量因子成比例。因此,由于在真空条件下缺乏粘性阻尼,AM调制的使用是不可行的。此外,超出现有AFM硬件能力的机械不稳定性和振幅变化阻碍了传统AM-AFM在真空条件下的使用。AM-AFM的替代品是调频原子力显微镜(FM-AFM),它基于尖端-样品相互作用下悬臂共振频率的解调。FM-AFM消除了AM-AFM的限制;然而,它需要一个相对复杂的控制架构,因为激励信号由于尖端-样本相互作用而变化。

FM-AFM通常在真空条件下使用,因为信噪比随着高质量因子的提高而提高;然而,它也可以在环境下甚至在液体环境中使用。FM-AFM能够以高分辨率测量尖端-样本相互作用力,即作用力为皮牛顿,距离为皮米。此外,随着原子工程尖端的最新进展,有可能评估不同原子侧的直接化学表征。除了FM-AFM的精确力和距离控制外,FM-AFM还利用其时间分辨测量的潜力覆盖了AM-AFM,其中尖端-样本相互作用力是作为时间的函数测量的。然而,已经从理论上证明并通过实验验证了基于FM的测量的时间分辨率不受机械限制。

在这里,科研人员展示了具有新的硬件和软件集成的商业原子力显微镜系统的定制。尽管最初的设置,VEECO的EnviroScope扫描探针显微镜(SPM)带有NanoScope®IIIa控制器,具有用户友好的功能(例如,易于访问样品和尖端以及样品和/或尖端的温度控制),但它只能进行接触模式和基于AM AFM的形貌测量,并具有原始的力谱能力。我们实现了一个锁相环、一个高压放大器和一个新的显微镜控制器,用于FM-AFM的自动测量。我们用环境条件下的实验来说明我们的定制。更具体地说,我们进行了FM-AFM形貌实验、接触电势差测量、基于FM AFM的力谱测量、时间分辨原子力显微镜测量和跨台阶边缘的二维力谱测量。尽管每个商业系统都有自己的特点(例如,驱动步进电机进行粗略处理,访问所有数据信号以及高压信号的能力,以及用于样本定位的摄像头连接),但许多(商业)系统也可以进行类似的升级/定制。因此,我们相信我们的方法将对其他扫描探针显微镜有用。

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