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仪表网 仪表标准】根据市场监管总局第26号令《地方标准管理办法》规定，河北省市场监督管理局现将《化妆品中甲基汞、乙基汞和无机汞的同时测定
液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法》河北省地方标准网上征求意见稿予以公示，面向社会广泛征求意见，期限为2023年1月17日至2023年2月16日。
本文件按照 GB/T 1.1 2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件描述了使用液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定化妆品中甲基汞、乙基汞和无机汞。本文件适用于护肤类化妆品中甲基汞、乙基汞和无机汞的同时测定。
原理：
化妆品中甲基汞、乙基汞、无机汞经盐酸溶液提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物经过雾化由载气进入 ICP 炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离测定。以保留时间定性，外标法峰面积定量。
仪器和设备：
1.液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪(LC-ICP-MS)。
2.天平：感量为 0.1mg 和 1.0mg。
3.混悬仪。
4.离心机：最大转速 10000r/min。
5.超声清洗器。
6.滤膜：0.45um，水相。
试样提取：
称取混合均匀样品 1g(精确至 0.001g)置 25mL 刻度试管中，加 2%盐酸溶液并定容至刻度，涡旋 1min，室温超声水浴提取 30min，期间振摇数次。再以 8000r/min 离心 10min。准确吸取 2.0mL 上清液至 5mL 容量瓶或刻度试管中，逐滴加入氢氧化钠溶液(6mol/L)，使样液 pH 为 2～7。加入 0.1mL的 L-半胱氨酸溶液(10g/L)，最后用水定容至刻度。取样液过 0.45μm 滤膜，待测。同时做空白试验。
液相色谱参考条件如下：
——色谱柱：C18 分析柱(柱长 150mm，内径 4.6mm，粒径 5μm)或等效色谱柱。
——流速：1.0mL/min。
——柱温：30℃。
——进样体积：20μL。
电感耦合等离子体质谱参考条件如下：
——射频功率 1550W。
——采样深度：5mm。
——雾化室温度：2.7℃。
——载气(氩气)流量：1.07L/min。
——辅助气(氩气)流量：0.8L/min。
——积分时间：0.2 s。
——检测质荷比(m/z)：202。
——使用碰撞池技术(KED)。
精密度：
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。
检出限：
当样品称样量为1g，定容体积为 25mL 时，方法检出浓度为 0.006mg/kg，方法定量浓度为 0.02mg/kg。
更多详情请见附件。
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