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仪表网 仪表标准】《水质 总硬度和钙镁的测定
自动电位滴定法》团体标准已完成报批稿。经研究，拟于近期召开理事长专题办公会，对该标准进行审定发布，根据《北京水利学会团体标准管理办法》的规定，现将该标准报批稿进行公示。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；JJG 814 自动电位滴定仪等规程编制。
本文件规定了自动电位滴定法测定水中总硬度、钙和镁的方法。本文件适用于地表水、地下水、生活饮用水、污废水中总硬度、钙和镁含量的测定。
两步滴定法和连续滴定法的检出限、测定范围相同，当取样体积为50 mL时，总硬度的检出限为2.5mg/L，测定范围10.0 mg/L～360 mg/L；钙的检出限为1.0mg/L，测定范围4.0 mg/L～150 mg/L；镁的检出限为0.5 mg/L，测定范围2.0 mg/L～90.0 mg/L。
方法原理：
用钙电极作为滴定终点指示电极，乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(EDTA 标准滴定溶液)络合滴定样品中的钙和镁，以测定水中总硬度、钙和镁的含量。
两步滴定法：
1.钙的测定
氢氧化钠溶液调节pH值为12～13的条件下，样品中的镁离子形成氢氧化镁沉淀，不干扰钙的测定。用EDTA标准滴定溶液络合滴定钙离子，出现电位突跃点时，表示络合滴定钙离子到达滴定终点。
2.钙和镁总量的测定
氨-氯化铵缓冲溶液控制pH值为10的条件下，用EDTA标准滴定溶液络合滴定钙和镁离子，出现第二个电位突跃点时，表示络合滴定钙和镁离子总量到达滴定终点。
3.连续滴定法
三羟甲基氨基甲烷(TRIS)-乙酰丙酮(HAA)辅助配位溶液控制pH值约为8.5的条件下，用EDTA标准滴定溶液络合滴定钙和镁离子。镁离子和乙酰丙酮络合，钙离子首先与EDTA反应，出现第一个电位突跃点时，表示络合滴定钙离子到达滴定终点；与乙酰丙酮络合的镁离子随后与EDTA反应，出现第二个电位突跃点时，表示络合滴定镁离子到达滴定终点。
仪器和设备：
1.自动电位滴定仪：电位范围 −1000 mV～1000 mV，电位分辨率 0.1 mV。计量性能应符合 JJG 814关于 0.5 级以上自动电位滴定仪的相关规定。
2.钙离子选择性复合电极或等效电极。
3.滴定管：20 mL，容量允差应符合 JJG 814 关于 0.5 级以上自动电位滴定仪的相关规定。
4.测量杯：容积不小于 150 mL。
5.搅拌器。
6.一般实验室常用器皿和设备。
质量保证和控制：
1.测定样品前或者更换试剂时，应至少平行测定两个空白试验样品，测定结果的相对偏差应小于50%。空白测定结果应低于方法检出限。
2.每20个样品或每批次(≤20 个)样品应至少测定一个平行样品。总硬度和钙的平行样品测定结果相对偏差应小于 5%，镁的平行样品测定结果相对偏差应小于 10%。
3.每20个样品或每批次(≤20 个)样品应至少测定一个基体加标样品，总硬度和钙的加标回收率应在 90%～110%之间，镁的加标回收率应在 85%～115%之间。
4.标准样品测定值应在其保证值的不确定度范围内。
结果表示：
结果保留小数位数与检出限一致，最多保留三位有效数字。数值修约应按照GB/T 8170的规定执行。(更多详情请见附件)
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